元素分析仪测试原理和注意事项

元素分析仪测试原理和注意事项

元素分析仪经过吸赞同脱附的动态分散原理，在不同的加热的吸附柱中好效地分散种种元素，接纳高精度的热导检测器排序检测天然化合物、高分子质料、生物医药、石油化工中C、H、O、N、S含量的仪器。

仪器型号

意大意大利VELP 元素分析仪EMA502

原理

使用低温熄灭法测定原理来分析样品中常规天然元素含量。天然物中稀有的元素有碳（C）、氢（H）、氧（O）、氮（N）、硫（S）等。在低温有氧条件下，天然物均可产生熄灭，熄灭后此中的天然元素分散转化为相应安定外形，如CO2、H2O、N2、SO2等。其测试形式通常可分为CHNS、CHN和O形式三种。

CHNS/CHN形式：样品在可熔锡囊或铝囊中称量后，在1030℃、纯氧气氛的氧化管中完全熄灭产生CO2、H2O、NOx、SO2、SO3等气体，同时试剂将一些干扰物质，如卤族元素、S和P等去除。随后该殽杂气在复原管中进一步复原为CO2、H2O、N2、SO2等气体颠末吸附-解吸柱分散后经过色谱柱举行分散后热导检测，取得C、H、N、S元素含量。

形式是样品在1060℃, H2/He中举行低温裂解取得CO，分出CO并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。

样品要求及制样流程

样品要求；样品可为粉末、液体、块体、薄膜。1) 粉末样品：寻常必要样品格量3mg支配2) 块体样品：块体尺寸小于2*2mm；3) 溶液样品：必要提供2mL，液体样品中不得含有水或挥发性溶剂。
注意；样品中不克不及含金属、P元素和卤素等，如有请事先与对接的武艺司理确认对否可以测试，以免测试后果显现较大的偏差，同时也会对仪器形成损伤。主要实用于天然样品的测试，样品假如有无机因素，得确保样品分析温度在1100℃以内，假如高于1100℃样品分析不了，测试后果偏差会比力大。

稀有成绩

元素分析测试对样品有何要求？

元素分析主要用于天然样品的分析，样品中不克不及含有卤素、磷酸盐、金属和水等物质，由于会产生较大偏差，同时损伤仪器寿命。在分析含酸、碱、天然溶剂的样品之前，请接洽VELP的分析部分。由于土壤样品矿物质因素、晶型布局比力繁复，为确保测定后果的准确性和安定性，在使用元素分析仪时样品颗粒须富裕匀称。

样品中只含有CHNSO，分散用CHNS形式和O形式测试，为什么测出来的各元素的含量之和不即是1？

缘故约莫为：样品中有其他元素存在；样品未完全分析，即有难以断裂的化学键（如C-P键、C-Cl键等）存在；样品没有干枯完全或吸潮; 称量偏差；2个形式分散要取2次样品，2次取样没法确保相对一律。

测试后果禁绝确，与预期（真实值）相差很大，是什么缘故？

缘故约莫为：样品中含有金属，招致测试禁绝确；样品中约莫未完全分析，含有难以断裂的化学键（如C-P键、C-Cl键等）；样品没有完全干枯，或产生吸潮大概氧化。

为什么两次平行测试后果不一律？

缘故约莫为：样品约莫不匀称；样品极易吸潮；两次称量质量存在偏差。

数据中C、N、O元素含量比实践样品的高，或没有C、N、O，但是测出来了？

(1) 样品吸附了氛围中的沾染物招致，在数据处理时，把非样品所含有的沾染物的峰先分出来，剔撤除，再重新盘算含量；

(2) 假如对这个要求较严，发起终期样品制备后抽真空密封保存，测试时选择手套箱制样并测试；假如好坏粉体样品，可选择刻蚀后测试。

特别样品关于天然元素分析测试的影响。

① 含金属/碱金属样品（含量≤15%）测试后果偏差较大；含有金属元素的样品测试CHNS形式时，局部金属颗粒会随载气活动后进入吸附柱，影响吸附柱的寿命；同时，还会使催化剂失活，招致测试后果产生偏差；碱金属元素还会与熄灭管中产生的H2O反响天生碱，从而对测试仪器形成一定的腐化损伤；别的，金属样品中存在的Me-C键（Me代表金属元素）难以断裂，容易形成样品分析不完全，也会对测试后果产生一定的偏差。

② 含P、B样品（P含量≤20%）测试偏差较大的缘故；由于C-P键安定性强，不易断裂，熄灭分析后天生的P2O5容易将碳粒包裹住，因此必要相当高的温度方能使之熄灭完全；含B天然化合物相反是由于C-B键不易断裂而影响碳的测定后果；现在使用的熄灭管温度（950-1030℃）基本上可以确保天然磷、天然硼化物的完全分析、定量转化；但是关于一些特别典范、极难分析的天然磷、天然硼化物，寻常接纳在样品上掩盖1:1的V2O5和K2CrO7的殽杂物或WO3的办法，促进C-B键，C-P键的断裂。但如此测试比力贫苦、繁复。

③ 含F样品测试偏差较大且高F、全F天然物克制测试；含F天然物的元素的微量分析，除了C-F键安定性强，不易断裂这一缘故之外，主要缘故是含氟化合物的熄灭产物HF与SiO2反响天生挥发性SiF4，引入偏差，并严峻腐化气路管壁，延长仪器使用寿命；高氟、全氟天然化合物中氢含量很低乃至为零，在熄灭分析历程中化合物中的氢原子分明不敷，从而招致氟直接与碳化合而天生四氟化碳；四氟化碳热安定性极强，不易分析，在熄灭产物的分散历程中紧跟氮气出峰，热导池检测器无法对此加以区分，因此形成碳值的负偏差与氮值的正偏差。

④ 含Si样品关于天然元素分析测试的影响；含硅样品不发起举行天然元素分析测试，由于无机硅中的SiO2分析温度是1600度，而天然元素分析只能测到1030°C，因此这内里的氧是无法完全分析检测出来的；天然硅固然可以分析，但内里的硅约莫会分散与氧和碳团结天生SiO2和SiC（分析温度2210℃），招致测试后果偏低；同时，天生的SiO2还会以微尘状随气流进入熄灭管催化氧化剂添补区，使其丢失氧化活性。