仪器分析(完备版)

绪论

一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）

仪器分析是分析化学的一个紧张局部，是以物质的物理或物理化学实质作为基本的一类分析办法，它的明显特性是以仪器作为分析丈量的主要伎俩。

1、敏捷度高，检出限量可低落。

如样品用量由化学分析的mL、mg级低落到仪器分析的mg、mL级，乃至更低。合适于微量、痕量和超痕量因素的测定。

2、选择性好。

很多的仪器分析办法可以经过选择或调停测定的条件，使共存的组分测定时，互相间不产生干扰。

3、利用笨重，分析速率快，容易完成主动化。

4、相对偏差较大。

化学分析寻常可用于常量和高含量因素分析，准确度较高，偏差小于千分之几。大多仪器分析相对偏差较大，寻常为5%，不实用于常量和高含量因素分析。

5、必要价格比力昂贵的自用仪器。

二、仪器分析的分类

光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析办法。

三、仪器分析法的看法

仪器分析法是以物质的物理或物理化学实质为基本，探求这些实质在分析历程中所产生的分析信号与物质的内在干系，进而对待测物举行定性、定量及布局分析及动态分析的一类测定办法。

四、仪器分析法的主要功能目标

精密度，准确度，敏捷度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—相对检出限）

五、选择分析办法的几种思索

仪器分析办法浩繁，对一个所要举行分析的目标，选择何种分析办法可从以下几个方面思索：

1.您所分析的物质是元素？化合物？天然物？化合物布局分析？

2.您对分析后果的准确度要求怎样？

3.您的样品量是几多？

4.您样品中待测物浓度轻重范围是几多？

5.约莫对待测物产生干扰的组份是什么？

6.样品基体的物理或化学实质怎样？

7.您有几多样品，要测定几多目标物？

光谱分析法导论

一、什么是光谱分析法

以丈量光与物质互相作用，惹起原子、分子内里量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸取、散射等波长与强度的厘革干系为基本的光学分析法，称为光谱分析法——经过种种光谱分析仪器来完因素析测定——光谱分析仪器基本构成局部：信号产生体系，色散体系，检测体系，信号处理体系等。

二、光谱的分类

1、按产生光谱的物质典范：原子光谱（线状光谱）、分子光谱（带状光谱）、固体光谱

2、按产生光谱办法：发射光谱、吸取光谱、散射光谱

3、按光谱实质和外形：线状光谱、带状光谱、一连光谱

三、光谱仪器的构成

1、光源：要求：强度大（分析敏捷度高）、安定（分析重现性好）

按光源实质：一连光源：在较大范围提供一连波长的光源，氢灯、氘灯、钨灯等

线光源：提供特定波长的光源，金属蒸气灯(汞灯、钠蒸气灯)、空心阴极灯、激光等。

2、单色器：是一种把来自光源的复合光分析为单色光，并分散出所必要波段光束的安装（从一连光源的辐射中选择切合的波长频带）。

单色光具有一定的宽度（好效带宽）。好效带宽越小，分析的敏捷度越高、选择性越好、分析物浓度与光学呼应信号的线性干系性也越好。

3、样品室：光源与试样互相作用的场合；

吸取池：紫外-可见分光光度法：石英比色皿

红外分光光度法：将试样与溴化钾克制成纯透片

4、检测器

5、体现与数据处理

二、光的能量E、频率υ、波长λ、波数σ的干系

E=hυ=hc/λ=hcσ

不同波长的光（辐射）具有不同的能量，波长越长，频率、波数越低，能量越低

三、透光率：透射光强度与入射光强度之比，用T(%)表现：

四、吸光度

入射光与透射光强度之比的对数值，用标记A表现：

吸光度与透光率之间的干系为：

五、什么是朗伯—比尔定律（Lambert-Beer）？（简答题，必考题）

1、其物理意义：一定温度下，一定波长的单色光经过匀称的、非散射的溶液时，溶液的吸光度A与溶液的浓度c和液层厚度l的乘积成恰比。

2、朗伯定律（1760年）：光吸取与溶液层厚度成恰比，比尔定律（1852年）：光吸取与溶液浓度成恰比；

3、朗伯—比尔定律是吸光光度法的定量基本；

4、

（A-吸光度，C-溶液浓度 mol/L，K—吸取系数，L—液层厚度 cm）

六、对 的干系分析（易出推断或选择题）

1、必需是在使用得当波长的单色光为入射光的条件下，吸取定律才建立。单色光越纯，吸取定律越准确；

2、并非任何浓度的溶液都恪守吸取定律，稀溶液均恪守吸取定律，浓度过大时，将产生偏离。

3、吸取定律可以用于那些互相不互相作用的多组分溶液，它们的吸取光度具有加合性,即溶液对某一波长光的吸取即是溶液中各个组分对该波长光的吸取之和。

4、吸取定律中的比例系数称为“吸取系数k”。它与很多要素有关，包含入射光的波长、温度、溶剂实质及吸取物质的实质，与浓度和光透过介质的厚度不关，

七、摩尔吸取系数的了解

1、物理意义：浓度为1mol/L的溶液，在厚度为1cm的吸取池中，在一定波长下的吸光度；

2、数学表达式：

（1）当C=1mol/L L=1cm 时，A=KcL ，K 称为摩尔吸取系数,用κ表现；

（2）当C单位为g/L时，A=acl（a—吸取系数）

八、摩尔吸取系数(κ)的讨论（易出推断或选择）

1、 吸取物质在一定波长和溶剂条件下的特性常数，可作为定性判定的参数；

2、不随浓度c和光程长度L的改动而改动，在温度和波长等条件一定时, κ仅与吸取物质本身的实质有关，与待测物浓度不关；

3、同一吸光物质在不同波长下的κ值是不同的。在最大吸取波长λmax处的摩尔吸光系数，常以κmax表现。κmax标明白该吸取物质最大限制的吸光才能，也反应了光度法测定该物质约莫到达的最大敏捷度。

4、Kmax越大标明该物质的吸光才能越强，用光度法测定该物质的敏捷度越高。

κ>105：超高敏捷；

κ=(6～10）×104 ：高敏捷；

κ<1×104 ：不敏捷。

5、参比溶液的透光度为100%（参比溶液又称空缺溶液。丈量时用作比力的、不含被测物质但其基体尽约莫与试样溶液相似的溶液）。

九、与摩尔吸取系数、吸取系数有关的盘算（选择题盘算）

紫外—可见吸取光谱法（200—800nm）

一、紫外可见分光光度计与可见分光光度计比力，有什么不同之处？为什么？

1、光源不同：紫外用氢灯或氘灯（发射200～375 nm的一连光谱）,而可见用钨灯（波长范围在320～2500 nm）,由于二者发射的光的波长范围不同；

2、从单色器来说,假如用棱镜做单色器,则紫外必需使用石英棱镜,可见则石英棱镜或玻璃棱镜均可使用,而光栅则二者均可使用,由于玻璃能吸取紫外光；

3、从吸取池来看,紫外只能使用石英吸取池,而可见则玻璃、石英均可使用, 相反由于玻璃能吸取紫外光；

4、从检测器来看,可见区寻常使用氧化铯光电管,它实用的波长范围为400-800nm,紫外用锑铯光电管,其波长范围为200-400nm。

二、简述紫外—可见吸取光谱的产生缘故，有哪些特点?

1、紫外-可见分光光度法是研讨物质在紫外、可见光区的分子吸取光谱的分析办法。它属于分子光谱法的一种，是使用某些物质的分子吸取200～800 nm光谱区的辐射来举行分析测定的办法；

2、产生缘故：这种分子吸取光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁，广泛用于无机和天然物质的定性、定量测定；

3、特点：优点：敏捷度高（适于微量组分的测定）、准确度较高、办法笨重、使用广泛，缺陷：仅合适微量分析；有一局部的紫外—可见吸取光谱大要相似；

5、紫外－可见光谱法的使用——依据天然化合物的紫外光谱，可以推断出该化合物的主要生色团及其代替基的品种和地点以及该化合物的共轭体系的数目和地点。（可不背这句话）

三、什么是发色团及助色团？举例分析。

1、发色团：分子中能吸取紫外—可见光的布局单位，含有π键的不饱和基团，简便的生色团由双键或三键构成（如乙烯基、乙炔基等）；

2、助色团：含有未成键n电子，本身不产生吸取峰，但与发色团相连，能使发色团吸取峰向长波朝向挪动、吸取强度加强的杂原子基团（如—OH，—NH2，—NHR等）；

四、什么是标准曲线法（单组分分析）？（简答题，把握）

定量分析：配制一系列的标准溶液，其浓度包含待测样品的浓度范围，在干扰少的吸取峰波优点，测定其吸光度A与浓度c的标准曲线，待测样品溶液在相反条件下举行丈量，依据测得的吸光度Ai值，从标准曲线上即可查出相应的浓度 Ci。

斜率越小，检测的敏捷度越低

五、分光光度法

1、看法：分光光度法是依据物质的吸取光谱和光的吸取定律，对物质举行定量、定性分析的一种仪器分析办法

2、分类（依据测定时所选用光源）：可见分光光度法 (400—800nm)

紫外分光光度法 (200—400nm)

六、吸光光度法的实际基本和定量测定的依据：朗伯—比耳定律

七、紫外—可见吸取光谱（波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标）

1.物质具有最大吸取波长；

2. 不同浓度的同一种物质，其吸取曲线外形相似，λmax安定。但是不同物质，其吸取曲线外形和λmax不一样，以是可作为定性分析的依据；

3. 不同浓度的同一种物质，在λmax处吸光度随浓度厘革的幅度最大，测定的敏捷度最高，以是通常拔取在λmax处丈量。

八、稀有天然化合物的紫外可见吸取光谱

1、270-750nm 无吸取峰。饱和化合物，单烯；

2、270-350 nm有吸取峰（ε=10-100L/（mol*cm）），n→π* 跃迁，含有一个简便的非共轭且含有n电子的生色团；

3、250-300 nm 有中等强度的吸取峰，（ε=200-2000L /（mol*cm ），如苯环。

4、210-250 nm有强吸取峰，标明约莫含有2个共轭双键；在260nm, 300 nm, 330 nm有强吸取峰，分析是3个或3个以上双键的共轭体系。

5、若吸取峰延伸至可见光区，则约莫是长链共轭或稠环化合物

九、紫外可见分光光度计

1、光源（提供入射光）：在整个紫外光区或可见光谱区可以发射一连光谱，具有充足的辐射强度、较好的安定性、较长的使用寿命

可见光区：钨灯作为光源，辐射波长范围在320～2500 nm。

紫外区：氢、氘灯作为光源，发射200～375 nm的一连光谱

2、单色器：将光源发射的复合光分析成单色光并可从中选出一任波长单色光（了解）

构成：入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦原件、出射狭缝等

色散元件典范：棱镜、光栅

3、样品室（吸取池）：样品室安排种品种型的吸取池（比色皿）和相应的池架附件

注意：紫外区须接纳石英池，可见区可用玻璃池或石英池

用作盛空缺溶液的比色皿与盛试样溶液的比色皿应互相婚配，即有相反的厚度与相反的透光性。为了变小反射丧失，比色皿的光学面必需完全垂直于光束朝向。

不克不及用手指拿比色皿杯的光学面，用后要及时洗濯，可用温水或稀盐酸，乙醇致使铬酸洗液（浓酸中浸泡不要凌驾15分钟），外表只能用柔软的绒布或拭镜头纸擦净。

吸取池盛放溶液时不克不及装满，只能装4/5。

4、检测器：使用光电效应将透过吸取池的光信号变成可测的电信号，常用的有光电池、光电管或光电倍增管；

5. 体现体系：检流计、数字体现、盘算机举行仪器主动控制和后果处理。

十、比色皿的选择和使用（选择题易考）

选择：

1、要依据所使用的波长来选择比色皿：石英比色皿和平凡硅酸盐玻璃比色皿；

玻璃——由于吸取紫外UV光，仅实用于可见光区；石英——实用于紫外和可见光区。

2、选择配对精良的比色皿。

依据国度检定规程的要求比色皿间的偏差不得凌驾0.5%，以是比色皿在使用之前，要比力色皿举行透光测定，把偏差小于0.5%的比色皿配对使用。

3、选择切合厚度的比色皿（必考题）

常用比色皿厚度有1、2、3、5、10cm等，在实践分析事情中，通常依据溶液浓度的不同，选用液槽厚度不同的比色皿，使溶液的吸光度控制在0.2～0.8 之间(使丈量后果的偏差最小)。

4、对有挥发性的样品，选择带盖比色皿。

使用：

1、拿比色皿时，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，不要碰比色皿的透光面，以免沾污。

2、不得将光学面与硬物或脏物交往。

3、 测定有色溶液吸光度时，一定要用有色溶液润洗比色皿内壁多次，以免改动有色溶液的浓度。别的，在测定一系列溶液的吸光度时，通常都按由稀到浓的排序测定，以减小丈量偏差。

4、艳服溶液时，高度为比色皿的4/5处即可。

5、比色皿外壁的水用擦镜纸或金饰的吸水纸吸干,以保护透光面。

6、凡含有腐化玻璃的物质的溶液，不得长时盛放在比色皿中。

7、不克不及将比色皿放在火焰或电炉上举行加热或干枯箱内烘烤。

十一、反响条件的选择？？

1.显色反响

2.对显色反响的要求

1.1敏捷度高:寻常ε>104。

1.2选择性好：显色剂仅与被测离子产生显色反响

1.3比力性好：显色剂在测定波优点无分明吸取， Dλmax>60nm

1.4反响天生的有色化合物构成恒定，安定。

1.5显色条件易于控制，重现性好。

红外吸取光谱法——主要是定性丈量

一、红外光谱与紫外光谱的区别

⒈ 劈头不同：

紫外光谱—电子光谱

红外光谱—振动-转动光谱

⒉ 特性性不同：

红外光谱的特性性比紫外光谱强 紫外光谱主要是分子的π电子或 n

电子跃迁产生的吸取光谱，大多紫外光谱较简便，特性性较差。红外吸取光谱是振动-转动光谱。每个官能团都有几种振动情势，在红外区相应产生几个吸取峰，光谱繁复，特性性强。

二、红外光谱的构成及产生条件

1、能量在4000-400cm-1 的红外光不敷以使样品产生分子电子能级的跃迁，而只能惹起振动能级与转动能级的跃迁，故红外光谱又称振转光谱；

2、由于振动能级跃迁的同时不成制止地伴随转动能级的厘革，故红外光谱也是带光谱；

3、没有偶极矩厘革的振动不产生红外吸取；

4、第99页表8-1红外光谱的分区看一下

三、红外光谱对试样的要求（选择题或推断题）

1、试样纯度应>99%，便于与纯化合物的标准举行比力。

多组分试样应在测定前尽力事后用分馏、萃取、重结晶、地区熔融或色谱法举行分散提纯。

2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸取，会严峻干扰样品谱，并且还会腐化吸取池的盐窗。

四、样品的制样办法（固、液、气）

1、固体样品的制备

（1）压片法: 将1~2mg固体试样与200mg纯KBr研细殽杂，研磨到粒度小于2μm，在压片机上压成纯透薄片，即可用于测定。

（2）糊状法: 研细的固体粉末和白腊油调成糊状，涂在两盐窗上，举行测试。此法可消弭水峰的干扰。液体白腊本身有红外吸取，此法不克不及用来研讨饱和烷烃的红外吸取。

2、液体样品的制备

液膜法、液体吸取池法、样品滴入压好的Kbr薄片上测试

3、气态样品的制备

气态样品寻常都灌注于气体池内举行测试。

色谱分析法导论

一、色谱法的优缺陷（简答题60%）

1、优点：

（1）分散听从高

能很好地分散理化实质极为相近的繁复殽杂物，如天然同系物、异构体、手性异构体；

（2）敏捷度高

由于使用高敏捷的检测器，可以检测出10-11~10-13 g 的样品组分；

（3） 分析速率快

对某一殽杂组分的分析，只需几分钟或几十分钟内就可以完成一个分析周期；

（4） 使用范围广

气相色谱实用于沸点低于400℃的种种天然或无机试样的分析，液相色谱实用于高沸点、热不安定、生物试样的分散分析，离子色谱法实用于无机离子及天然酸碱的分散分析，三者具有很好的互补性。

2、缺陷：

对被分散组分的定性较为困难。

二、色谱图

1、色谱图界说：试样各组分经色谱柱分散后，从柱后流出进入检测器，检测器将各组分浓度（或质量）的厘革转换为电压（或电流）信号，再由纪录仪纪录下去。所得的电信号强度随时间厘革的曲线，称为流出曲线，即色谱图。

2、基线：没有组分仅有活动相进入检测器时，检测到的信号即为基线

3、峰高：色谱峰极点到基线的距离，h

三、权衡色谱峰宽度的参数

1、峰底宽(Wb)：色谱峰两边转机点所画切线与基线相交截距；拐点位于0.607h处。如图 IJ 间的距离。

2、半峰宽(W1/2)：色谱峰高一半处的宽度，如图GH间的距离。

3、标准偏差(s)：拐点间距离的一半，即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。EF的一半。

四、色谱分析中的分派均衡

1、分派均衡：在一定温度下组分在活动相和安稳相之间所到达的均衡；

2、分派系数：组分在安稳相和活动相间产生的吸附、脱附，或溶解、挥发的历程叫做分派历程。在一定温度下，组分在两相间分派到达均衡时的浓度（单位：g/mL）比，称为分派系数，用 K 表现，即：

3、保存值(色谱法的定性参数)：从进样开头到某个组分的色谱峰极点的时间距离；

五、考点（紧张内容、选择题）

1、分派系数是色谱分散的依据。不同组分的分派系数的差别，是完成色谱分散的先决条件，分派系数相差越大，越容易完因素散。！！

（配系数小，较早流出色谱柱，分派系数大的组分流出时间较长）

2、依据色谱峰的个数，可以推断样品中所含组份的最少个数．

3、依据色谱峰的保存值(或地点），可以举行定性分析．！

4、依据色谱峰下的面积或峰高，可以举行定量分析．！

（色谱分析中定量分析的参数是峰面积，定性分析的参数是保存时间）

5、色谱峰的保存值及其地区宽度，是评价色谱柱分散效能的依据．

6、色谱峰两峰间的距离，是评价安稳相(和活动相)选择对否切合的依据。

7、例题：组分A、B在某气液色谱柱上K分散为495，467，哪个先出峰？(467,小的先出峰)

六、塔板实际（选择题的盘算题）

1、半履历实际：将色谱柱比作蒸馏塔，把一根一连的色谱柱假想成是由很多小段构成。在每一小段内，一局部空间被安稳相占据，另一局部空间被活动相占据。组分随活动相进入色谱柱后，就在两相间举行分派。

2、考点：塔板实际的特点和不敷（推测：易出推断题）

（1）当色谱柱长度一定时，塔板数n越大(塔板高度H越小)，被测组分在柱内被分派的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄，越能分开；

（2）不同物质在同一色谱柱上的分派系数不同，用好效塔板数和好效塔板高度作为权衡柱效能的目标时，应指明测定物质。

（3）柱效不克不及表现被分散组分的实践分散后果，当两组分的分派系数K相反时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分散。

（4）塔板实际无法表明同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实行后果，也无法指出影响柱效的要素及提高柱效的途径。

3、盘算题（选择题必考）

例：已知一根长1m的色谱柱的n好效为1600块，组分A在该柱上的调停保存时间为100s，试求A峰的半峰宽及好效塔板高度。

气相色谱法

一、简述分析气相色谱分析的基本原理（简答题）

依据两相间分派原理而使殽杂物中各组分分散，使用各组分物理化学实质的不同，在活动相流经安稳相时，由于各组分在两相间的吸附、分派或别的亲和力的差别而产生不同速率的挪动，终极到达分散的目标。

二、气相色谱仪的基本装备包含哪几局部?各有什么作用? (选择题)

1、局部：气路体系、进样体系、分散体系、检测体系、纪录及数据处理体系以及温度控制体系；

2、气相色谱仪具有一个让载气一连运转管路密闭的气路体系，取得单纯的、流速安定的载气；

3、进样体系:包含气化室和进样器，其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱前刹时气化，然后快速定量地转入到色谱柱中；

4、分散体系：包含添补柱和毛细管柱，分散样品，色谱仪的中心部件；

5、检测体系：按分散的各组分特性和含量转变成易于纪录的电信号的安装，色谱仪的紧张局部；

6、纪录及数据处理体系：对色谱数据举行纪录和主动处理，对色谱参数举行控制；

7、温度控制体系：温度是色谱分散的控制温度。最紧张的选择参数

设置准则：依据待测试样各组分沸点设置柱温，低于色谱柱最高使用温度20-50oC。

温控办法：恒温、步骤升温

三、气、液相色谱的特点比力

1、20%的天然物可用气相色谱测，大局部用液相色谱；

2、

四、气-液色谱的安稳相

1、安稳相:在化学惰性的固体颗粒（载体或担体）外表，涂上一层高沸点天然化合物(安稳液)液膜；

2、在气-液色谱柱内，被测物质中各组分的分散是基于各组分在安稳液中溶解度的不同；

3、载体：用来支持构成一层匀称的安稳液薄膜，化学惰性物质；

4、安稳液：高沸点天然物，匀称地涂在载体外表，呈液膜形态，利用温度下为液体；

五、气—固色谱的安稳相

1、吸附剂：石墨化碳黑、硅胶、氧化铝

2、分子筛：4A、 5A、13X（数字表孔径10-10 m，字母表典范）

3、高分子多孔微球：苯乙烯/乙基乙烯苯与二乙烯苯交联共聚

六、考点：高柱效

七、增补：金属离子测定的办法有哪些？扼要分析原理及优缺陷。（简答题）

1、办法：原子吸取光谱法、原子发射光谱法、紫外—可见吸取光谱法；

2、原理及有缺陷，详见本章节材料；

八、测天然物的办法：紫外—可见吸取光谱法、色谱法；

原子发射光谱法（AES）

一、原子发射光谱法

1、界说：依据待测元素的引发态原子所辐射的特性谱线的波长和强度，对元素举行定性和定量测定的分析办法；

2、原子发射光谱仪主要由激劈头、分光体系和检测体系三局部构成；

二、原子发射光谱法的特点

1. 多元素同时检出才能

一个样品一经引发，样品中各元素都各盲目射出其特性谱线，可以举行分散检测而同时测定多种元素；

2. 分析速率快

试样大多不需颠末化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定；

3、选择性好

每种元素因其原子布局不同，发射各自不同的特性光谱，关于分析一些化学实质极为相似的元素具有特别紧张的意义；

4、检出限低（敏捷度高）

5、准确度较高：标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数目级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛使用于各个范畴之中。

6、式样用量少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更体现出共同的上风。

三、原子发射光谱是怎样产生的？（必考点）

原子发射光谱的产生是由于原子外层电子在不同能级间（高能级向低能级）的跃迁,多余能量以电磁辐射的情势发射出去，从而取得发射光谱，原子发射光谱为线状光谱；

四、光谱的定性分析

1、依据光谱图中对否有某元素的特性谱线(寻常是最初线)显现来推断样品中对否含有某种元素。

2、定性分析：标准试样光谱比力法和铁光谱法

3、元素的分析线与最初线

举行定性分析时，只须检出几条谱线即可。

分析线：举行定性分析或定量分析的特性谱线。

敏捷线：具有一定强度、能标志某元素存在的特性谱线。是容易引发的谱线。

最初线：指当样品中某元素的含量渐渐变小时，最初仍能察看到的几条谱线。

在定性分析中，待测元素谱线容易被基体的谱线和临近的较强谱线所干扰或堆叠，寻常要依据该元素两条以上不受干扰的最初线与敏捷线来推断，以制止由于其他谱线的干扰而推断错误。

4、铁光谱法

现在最通用的办法，是接纳铁的光谱作为波长的标尺，来推断其他元素的谱线。

特点：谱线多，在210～660nm范围内有几千条谱线。

谱线间距离都很近，在上述波长范围内谱线匀称分布，且对每一条谱线波长已准确丈量。

原子吸取光谱法（AAS）

一、原子吸取光谱法界说

原子吸取光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气形态对其原子共振辐射的吸取举行元素定量分析的办法。

二、原子吸取光谱法的缺陷

1、现在大大多仪器都不克不及同时举行多元素的测定。由于每测一个元素都必要与之对应的空心阴极灯。

2、标准曲线线性范围窄，大多为两个数目级。

3、原子化温度比力低，关于一些易构成安定化合物的元素，如W, Ta，Zr，稀土等非金属元素，原子化听从低，检出才能差，后果不克不及令人满意。

三、光源——氛围阴极灯（HCL）

1、光源的功效是发射被测元素的特性共振辐射。

2、空心阴极灯Hollow cathode lamps (HCL)是切合上述要求的抱负光源，现在使用最广范。

3、AAS法测什么元素，就要用什么元素的空心阴极灯。换灯贫苦，以是该办法不适于用来举行元素定性分析（要晓得什么元素才干换对应的灯）

4、布局：待测元素的纯金属作灯的阴极、灯内充有惰性气体（Ar或Ne）

5、选用灯电流的寻常准则是，在确保有充足强且安定的光强输入条件下，尽力使用较低的事情电流。

6、空心阴极灯寻常必要预热10～30min才干到达安定输入。

7、空心阴极灯的分类：单位素灯、多元素灯、多阴极灯；

四、原子化器的特点比力

1、原子化器功效：提供能量，使试样干枯、蒸发和原子化。在原子吸取光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析历程的紧张环节。

2、原子化办法：火焰原子化法、非火焰原子化法（石墨炉电热原子化法）

五、火焰原子化器有什么特点？（与石墨炉原子化器比力）

1、精密度高　安定性好 利用笨重 布局简便

2、难熔金属（Al、V）易成难离解氧化物

3、原子化听从低（≤10%）

原子化听从：

六、原子吸取光谱分析的实行武艺（三道选择题）

1、丈量条件的选择

分析线：通常选用共振吸取线为分析线，测定高含量元素时，可以选用敏捷度较低的非共振吸取线为分析线。

考点：共振线做吸取线寻常是该元素最敏捷线。

2、狭缝宽度

狭缝宽度影响光谱通带宽度与检测器承受的能量。原子吸取光谱分析中，光谱堆叠干扰的几率小，可以允许使用较宽的狭缝。调治不同的狭缝宽度，测定吸光度随狭缝宽度而厘革，当有其他的谱线或非吸取光进入光谱通带内，吸光度将立刻减小。

考点：不惹起吸光度减小的最大狭缝宽度，即为应拔取的切合的狭缝宽度。

3、空心阴极灯的事情电流

考点：尽力接纳较低的事情电流；

六、欣赏内容