一文读懂丨X射线衍射仪(XRD)装备先容

XRD全称X射线衍射（X-RayDiffraction），使用X射线在晶体中的衍射征象来取得衍射后X射线信号特性，颠末处理取得衍射图谱。使用谱图信息不仅可以完成常规显微镜的确定物相，并拥有“透视眼”来看晶体内里对否存在缺陷（位错）和晶格缺陷等。X射线衍射武艺是使用X射线在晶体、非晶体中衍射与散射效应，举行物相的和定量分析、布局典范和不完备性分析的武艺；是对物质和质料的构成和原子级布局举行研讨和判定的基本伎俩。X射线衍射武艺以其无损、无沾染、快捷、丈量精度高、能取得有关晶体完备性的多量信息等优点，广泛使用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，质料消费等范畴。

?XRD原理：

X射线的波长和晶体内里原子面之间的间距相近，约莫在10-8～10-10cm之间，因此晶体可以作为X射线的空间衍射光栅，即一束X射线照射到物体上时，遭到物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，这些波互干系涉，后果就产生衍射。

衍射波叠加的后果使射线的强度在某些朝向上加强，在其他朝向上减弱。分析衍射后果，便可取得晶体布局。W.H.Bragg，W.L.Bragg在此基本上提出了作为晶体衍射基本的布拉格方程：

2dsinθ=nλ

此中，θ为入射角、d为晶面间距、n为衍射级数、λ为入射线波长，2θ为衍射角

关于晶体质料，当待测晶体与入射束呈不同角度时，那些满意布拉格衍射的晶面就会被检测出来，表如今XRD图谱上就是具有不同的衍射强度的衍射峰。关于非晶体质料，由于其布局不存在晶体布局中原子分列的长程有序，只是在几个原子范围内存在着短程有序，故非晶体材。

?XRD布局：

在X射线衍射仪的天下里， X射线产生体系（产生X射线）是“太阳”，测角及探测体系（丈量2θ和取得衍射信息）是其“眼睛”，纪录和数据处理体系是其“大脑”，三者协同事情，输入衍射图谱。

稀有靶材的品种和用处

?XRD使用范围：

• 质料封建研讨

X射线衍射仪是质料封建研讨的紧张东西之一，在质料封建中，X射线衍射武艺常被用于物相分析，包含定性分析和定量分析。经过丈量和分析X射线在质料中的衍射图案，可以展现质料的晶体布局、相变举动、织构等紧张信息，这关于了解质料的物理和化学实质，以及新质料的研发具有紧张意义。

• 化学分析

X射线衍射武艺可用于天然物、无机物、高分子化合物等物质的定性或定量分析。经过获取化学物质的分子布局、化学键等信息，为化学反响机理、化学工程等范畴的研讨提供紧张支持。

• 地质学

X射线衍射仪在地质和矿物学中也取得了广泛使用。它可以用来研讨矿物布局、岩石构成，协助人们了解矿床的构成、地球的演化等等。

• 生物医药

药物的晶型对其溶解性、安定性和生物使用度等有偏紧张影响。XRD武艺可用于确定药物的晶型布局，协助研讨职员优化药物制剂，提高药物疗效。

?XRD表征参数：

• 物相判定物相判定是指确定质料由哪些相构成和确定各构成相的含量,主要包含定性相分析和定量相分析。每种晶体由于其共同的布局都具有与之相对应的X射线衍射特性谱，这是X射线衍射物相分析的依据。
  将待测样品的衍射图谱和种种已知单相标准物质的衍射图谱比力,从而确定物质的相构成。确定相构成后,依据各相衍射峰的强度恰比于该组分含量(必要做吸取校正者除外),就可对种种组分举行定量分析。
• 点阵参数的测定点阵参数是物质的基本布局参数，任何一种晶体物质在一定形态下都有一定的点阵参数。测定点阵参数在研讨固态相变、确定固溶体典范、测定固溶体溶解度曲线、测定热变大系数等方面都取得了使用。
  点阵参数的测定是经过X射线衍射线地点的测定而取得的，经过测定衍射把戏中每一条衍射线的地点均可得出一个点阵常数值。
• 纳米质料粒径的表征纳米质料的颗粒度与其功能亲密干系。纳米质料由于颗粒微小，极易构成团粒，接纳通常的粒度分析仪屡屡会给出错误的数据。接纳X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的均匀粒径。谢乐微晶标准盘算公式为：此中K为Scherrer常数、D为晶粒垂直于晶面朝向的均匀厚度、B为实测样品衍射峰半高宽度大概积分宽度、θ为布拉格角、λ为X射线波长，寻常为1.54056 ?，测定历程中拔取多条低角度(2θ≤50°)X射线衍射线盘算纳米粒子的均匀粒径。

?XRD定性分析：

• 依据XRD谱图信息，可以确定样品是无定型照旧晶体：无定型样品为大包峰，没有精密谱峰布局；晶体则有丰厚的谱线特性。把样品中最强峰的强度和标准物质的举行比力，可以定性晓得样品的结晶度。
• 经过与标准谱图举行比力，可以晓得所测样品由哪些物相构成（XRD最主要的用处之一）。
• 经过实测样品和标准谱图2θ值的不同，可以定性分析晶胞对否变大大概紧缩的成绩，由于XRD的峰地点可以确定晶胞的轻重和外形。
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?XRD定量分析：

• 样品的均匀晶粒尺寸，基本原理：当 X 射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小， x 射线衍射谱带的宽化水平就越大。因此晶粒尺寸与XRD谱图半峰宽之间存在一定的干系, 即谢乐公式（Scherrerequation）。关于关于负载型催化剂外表的金属颗粒，其颗粒轻重 d（单位 nm）与其疏散度 D 之间可以简便地换算：d ≈ 0.9/D (注：0.9这个常数是履历值) 。
• 样品的相对结晶度：寻常将最强衍射峰积分所得的面积（As）当作盘算结晶度的目标，与标准物质积分所得面积(Ag)举行比力，结晶度=As/Ag*100%。
• 物相含量的定量分析：主要有K值法也叫RIR办法和Rietveld全谱精修定量等。此中，RIR法的基本原理为1:1殽杂的某物质与刚玉(Al2O3),其最强衍射峰的积分强度会有一个比值，该比值为RIR值。经过将该物质的积分强度/RIR 值总是可以换算成Al2O3的积分强度。关于一个殽杂物而言，物质中一切组分都按这种办法举行换算，最初可以经过归一法取得某一特定组分的百分含量。
• XRD还可以用于点阵常数的精密盘算，剩余应力盘算等。

?XRD数据库：

• 无机晶体布局数据库（ICSD）：https://icsd.fiz-karlsruhe.de/search/
• 国际衍射数据中央（ICDD）: http://www.icdd.com/
• 剑桥晶体数据中央(CCDC): http://www.ccdc.cam.ac.uk/

?XRD测试标准：

JY/T 0587-2020多晶体X射线衍射办法通则

JY/T 0588-2020单晶X射线衍射仪测定小分子化合物的晶体及分子布局分析办法通则

GB/T 30904-2014无机化工产物 晶型布局分析X射线衍射法

YB/T 5320-2006金属质料定量相分析X射线衍射K值法

YB/T 5337-2006金属点阵常数的测定办法X射线衍射仪法

YB/T 5360-2020金属质料 定量极图的测定X射线衍射法

YB/T 5338-2019钢中奥氏体定量测定X射线衍射仪法

DIN EN 12698-2-2007氮化物团结碳化硅耐火质料的化学分析.第2局部:X射线衍射(XRD)法

JIS K 0131-1996X射线衍射分析法通则

?XRD测试案列：

案列1：质料物相判定

测试背景：验证电池包的正极质料典范

样品信息：吸收用锂电池

测试办法：JY/T 0587-2020

测试装备：XRD

测试流程：拆解电池，取出正极质料。

测试参数：

管电压40kV

管电流20mA

Cu靶

衍射宽度DS=SS=1°

RS=0.3mm

扫描速率2.000 (d?min?1)

扫描范围10°～80°

测试后果：

样品的XRD谱图

样品的XRD谱图与钴酸锂标准谱图比力图

案列2：不利物质石棉测试

测试背景：验证质料中对否含有石棉

样品信息：滑石粉

测试办法 :GB/T 23263-2009制品中石棉含量测定办法

测试装备：XRD

测试参数：X射线接纳Cu Kα，靶电压：40 kV；靶电流：40 mA。接纳Gonio办法在衍射角2 Theta 5°到70°之间举行扫描。

测试后果：

样品的XRD谱图

样品的XRD谱图与石棉标准谱图比力图